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中山大学有机化学实验报告
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实验名称:
丁香酚的提取和分离
一、实验目的:
1、明确蒸馏的原理,沸点和费点距的定义。
2、熟悉蒸馏的仪器装置及使用。
3、掌握常压下测定沸点的操作技术。
二、仪器
橡皮胶管、温度计、圆底烧瓶、蒸馏接头、直形冷凝管、接液弯管、长颈漏斗
三、药品
未知物1(30ML)
四、实验原理
把液体加热变成蒸汽,然后使蒸汽冷凝变成纯净液体的过程,叫做蒸馏。它是分离提纯有机物的常用的方法之一,通过蒸馏还可以测定化合物的沸点以及了解有机物的纯度。
液态物质的蒸汽压随着温度升高而加大,当蒸气压和大气压相等时,液体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。中山大学工学院20xx级生物医学工程专业
每一种纯液态有机化合物在一定压力下均具有固定的沸点,它的沸点距也是极小(1℃~2℃)。如果被测物不纯,则它的沸点不固定,沸点距也很长,在这种情况下实际上是无法确定它沸点的。
沸点是液态有机物一个重要的物理常数,通过沸点的测定可以定性了解物质的纯度。但是有一定的沸点,而且沸点距也极小的物质不一定就是纯净物。因为有些物质可以和其他物质形成二元或三元共沸物,共沸物也有一定的沸点而且沸点距也很小。
根据样品的用量不同,测定沸点的方法可以分为常量法和微量法两种。常量法是利用常压蒸馏操作来进行测定的,在实验室中进行蒸馏操作,所用仪器主要包括下列三部分:
1、蒸馏瓶:液体在瓶内受气化,蒸气经蒸馏头支管外出。
2、冷凝管:蒸气在此处冷凝。沸点高于130℃的液体用空气冷凝管低于130℃者用冷水直形冷凝管。
3、接收器:收集冷凝后的液体。
五、实验步骤及数据记录
实验步骤
1、从上到下安装实验装置。加入未知液体和2-3块沸石。温度计的水银球的上限应与蒸馏头支管的下限相平。
2、打开冷凝水,再点燃酒精灯,开始蒸馏。
3、注意并观察温度的变化,当温度处于稳定后,记录下温度计的度数,即为该物质的沸点。而大部分液体馏出时比较恒定的温度与接收器接收到第一滴液体时的温度差则为费点距。实验现象现象分析
4、蒸馏完毕后,先停火,然后停止通入冷凝水。
六、注意事项:
七、实验结果讨论
八、思考题
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